氯離子分析儀（河北路儀）

氯離子分析儀（河北路儀）

氯離子分析儀主要特點：
1、分析速度快，單個樣品測定在10分鐘內完成。
2、分析精度高、分析結果偏差小于標準要求的誤差。
3、應用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測定，
也可用于水泥，砼無外加劑的測定。
4、也可用于水泥及其它原料中氯的測定。
氯離子分析儀技術參數：
1、電源：AC220V
2、加熱功率：1000W
3、氣泵功率：12W
4、控溫精度：±0.2%
5、計時精度：±0.1%
6、蒸餾時間：10-15min
7、溫度設定：250-260℃
8、重量：25KG
水泥原料中氯離子分析儀的化學分析方法

1 適用范圍
本標準規定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。
本標準適用于水泥原料及采用本標準的其它材料。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB/T2007.1 散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 試驗的基本要求

氯離子分析儀（河北路儀）

3.1 試驗次數
每項測定的試驗次數規定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結果。
3.2 質量、體積、滴定度和結果的表示
用“克（g） ”表示質量，至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數字三位。
3.3 空白試驗
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，計算時從測定結果中扣除空白試驗值。
4 方法提要
用規定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作
吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
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內，乙醇的加入量占75%（體積分數）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。

氯離子分析儀（河北路儀）

5 試劑和材料
除另有說明外，所用試劑應不低于分析純。用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑。所用水應符合GB/T6682中規定的三級水要求。
本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質量分數）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（質量分數）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分數）或無水乙醇。
5.4 過氧化氫（H２O２），30%（質量分數）。
5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標準溶液
準確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。

5.8 硝酸汞標準滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞標準滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。
5.8.2 硝酸汞標準滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標定
用微量滴定管準確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液（5.7）
2
于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚藍指示劑（5.11），用氫氧化鈉溶液（5.5）調至溶液呈藍色，然后用硝酸（5.6）調至溶液剛好變黃，再過量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑（5.12），用硝酸汞標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現。
同時進行空白試驗。使用相同量的試劑，不加入氯離子標準溶液，按照相同的測定步驟進行試驗。
硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（1）計算：

TC1= = …………………… （1）

式中：
Tc1—硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V2—標定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1—空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.04—氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
5.00—加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.9 硝酸汞標準滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞標準滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制
稱取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。
5.9.2 硝酸汞標準滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標定
用微量滴定管準確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標準溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進行。
硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（2）計算：

TC1= = ………………（2）

式中：

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Tc1—每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫克數；
V4—標定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V3—空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
0.2—氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
7.00—加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。
5.10 硝酸銀溶液5g/L
將5g硝酸銀（AgNO3）溶于1L水中。
5.11溴酚藍指示劑溶液（1g/l）
將0.1g溴酚藍溶于100 mL乙醇（1-4）中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
氯離子分析儀儀器與設備
6.1 天平
至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。
6.3 測氯蒸餾裝置